本發(fā)明涉及一種鐵磁性合金鋼位錯(cuò)密度檢測(cè)方法。更特別地，本發(fā)明涉及采用磁巴克豪森噪聲法對(duì)鐵磁性合金鋼位錯(cuò)密度進(jìn)行定量無(wú)損的檢測(cè)方法。

　　背景技術(shù)：

　　鋼材是生產(chǎn)和生活中應(yīng)用非常廣泛的金屬材料，鋼材的力學(xué)性能決定了鋼材的好壞及其應(yīng)用。位錯(cuò)是鋼中難以避免的缺陷，位錯(cuò)對(duì)鋼的力學(xué)性能有重要影響，材料學(xué)中研究鋼的強(qiáng)化有四種方式，即細(xì)晶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化和形變強(qiáng)化，無(wú)論是哪一種強(qiáng)化方式，都是采用位錯(cuò)理論進(jìn)行解釋的，所以準(zhǔn)確測(cè)量鋼中的位錯(cuò)密度具有重大意義。

　　當(dāng)前評(píng)價(jià)位錯(cuò)密度主要有五種方法：坑蝕法、透射電子顯微鏡觀察法、x射線(xiàn)衍射法、正電子淹沒(méi)測(cè)量法、三維原子探針顯微術(shù)觀察法，其中應(yīng)用最普遍的為透射電子顯微鏡觀察法和x射線(xiàn)衍射法。其中透射電子顯微鏡觀察法制樣困難，觀察范圍小，只適用于低位錯(cuò)密度和低變形量的試樣，而x射線(xiàn)衍射法相比而言樣品制備更簡(jiǎn)單，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，應(yīng)用較廣。

　　鋼在塑性變形過(guò)程中，位錯(cuò)密度會(huì)大幅增加，塑性變形程度越大，晶體中位錯(cuò)密度越大，晶格畸變?cè)絿?yán)重，x射線(xiàn)衍射峰越寬。w-h方法是采用x射線(xiàn)衍射法測(cè)位錯(cuò)密度常用的方法。w-h方法認(rèn)為，衍射峰的寬化δ可以用以下公式來(lái)表示

　　其中δc表示被測(cè)樣品的半高寬，δb表示標(biāo)準(zhǔn)樣品的半高寬。

　　衍射峰寬化δ和平均有效微應(yīng)變?chǔ)啪哂腥缦玛P(guān)系：

　　其中，α＝0.9，d為晶粒尺寸，λ為x射線(xiàn)波長(zhǎng)，θ為衍射峰的位置，ε表示平均有效微應(yīng)變。

　　ε與位錯(cuò)密度ρ具有如下關(guān)系：

　　式中，b為鐵中位錯(cuò)的柏氏矢量，取值0.248nm。

　　式(2)中和具有線(xiàn)性關(guān)系，截距為斜率為ε。繪制和線(xiàn)性關(guān)系圖，便可得到斜率ε，將ε值帶入式(3)中，便可得到位錯(cuò)密度的值。

　　盡管x射線(xiàn)衍射法是測(cè)量位錯(cuò)密度應(yīng)用非常普遍的方法，但是該方法對(duì)樣品的制備要求較高，制樣和檢測(cè)過(guò)程復(fù)雜，不適用于在線(xiàn)、大型樣品的檢測(cè)。在實(shí)際工程應(yīng)用中，通過(guò)對(duì)構(gòu)件位錯(cuò)密度的檢測(cè)，不僅能了解材料的使用和受力情況，甚至能對(duì)材料的壽命進(jìn)行預(yù)測(cè)，具有重大的應(yīng)用價(jià)值，這就從工程應(yīng)用角度對(duì)無(wú)損、在線(xiàn)檢測(cè)方法提出了新的要求。而磁巴克豪森噪聲無(wú)損檢測(cè)法對(duì)樣品表面要求低，具有檢測(cè)過(guò)程快速、便捷等特性，不論是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)還是在線(xiàn)、在役檢測(cè)都具有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。然而，目前還沒(méi)有關(guān)于采用磁巴克豪森噪聲技術(shù)定量研究鐵磁材料位錯(cuò)密度的報(bào)道。從理論上講，材料位錯(cuò)密度越大，位錯(cuò)對(duì)磁疇運(yùn)動(dòng)的阻礙作用越強(qiáng)，產(chǎn)生的磁巴克豪森噪聲信號(hào)幅值越小，采用磁巴克豪森噪聲技術(shù)檢測(cè)位錯(cuò)密度是可行的。基于此，本發(fā)明提出采用磁巴克豪森噪聲技術(shù)定量檢測(cè)鐵磁材料位錯(cuò)密度的方法。

　　技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

　　本發(fā)明的目的是提供一種采用磁巴克豪森噪聲法對(duì)鐵磁性合金鋼位錯(cuò)密度進(jìn)行定量無(wú)損的檢測(cè)方法，能夠?qū)﹁F磁性合金鋼中不同程度的位錯(cuò)密度進(jìn)行定量無(wú)損評(píng)價(jià)。采用磁巴克豪森法測(cè)量位錯(cuò)密度是由于位錯(cuò)密度對(duì)磁巴克豪森噪聲信號(hào)具有阻礙作用。位錯(cuò)密度越大，磁疇的運(yùn)動(dòng)能力越低，磁巴克豪森噪聲信號(hào)越小，反之亦然。由于磁巴克豪森噪聲信號(hào)對(duì)位錯(cuò)密度的變化非常敏感，因此采用磁巴克豪森噪聲信號(hào)評(píng)價(jià)位錯(cuò)密度具有很高的精確度。

　　本發(fā)明的鐵磁性合金鋼位錯(cuò)密度檢測(cè)方法包括如下步驟：

　　(1)采用同種鐵磁性合金鋼材料，制備一組相同規(guī)格的試件；

　　(2)對(duì)該組相同規(guī)格的試件進(jìn)行不同程度的拉伸塑性變形，獲得具有不同位錯(cuò)密度的試件；

　　(3)采用磁性法對(duì)各試件進(jìn)行退磁處理；

　　(4)采用磁巴克豪森噪聲測(cè)試裝置，測(cè)量步驟(3)各試件的磁巴克豪森噪聲信號(hào)的均方根值rms；

　　(5)采用x射線(xiàn)衍射法測(cè)量步驟(3)各試件的位錯(cuò)密度；

　　(6)根據(jù)步驟(4)和(5)建立該材料位錯(cuò)密度與均方根的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，確定擬合函數(shù)；

　　(7)采用磁性法對(duì)被檢測(cè)試件進(jìn)行退磁處理；

　　(8)采用磁巴克豪森噪聲測(cè)試裝置，測(cè)量步驟(7)試件的均方根；

　　(9)將步驟(8)獲得的均方根值與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行比較，得到被檢測(cè)試件的預(yù)測(cè)位錯(cuò)密度。

　　采用本發(fā)明的方法可以對(duì)鐵磁性合金鋼的位錯(cuò)密度進(jìn)行定量無(wú)損檢測(cè)，該方法檢測(cè)過(guò)程方便、快捷，對(duì)試樣表面質(zhì)量要求低，檢測(cè)結(jié)果精度高，可以實(shí)現(xiàn)鐵磁性試件位錯(cuò)密度的定量檢測(cè)，具有很好的應(yīng)用前景。

　　在優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟(3)中所述的磁性法指的是將材料放在可使之飽和的交變磁場(chǎng)中，然后逐漸減弱磁場(chǎng)強(qiáng)度，直至材料達(dá)到磁中性狀態(tài)。

　　在優(yōu)選的實(shí)施方式中，均方根rms是磁巴克豪森噪聲信號(hào)脈沖強(qiáng)度大于零的脈沖幅值的統(tǒng)計(jì)計(jì)算值，公式為其中，f(x)為mbn信號(hào)脈沖強(qiáng)度大于零的脈沖幅值，b表示所有f(x)脈沖信號(hào)中采樣點(diǎn)計(jì)數(shù)最大值，a表示所有f(x)脈沖信號(hào)中采樣點(diǎn)計(jì)數(shù)最小值，(b-a)表示產(chǎn)生所有f(x)脈沖信號(hào)對(duì)應(yīng)的采樣點(diǎn)計(jì)數(shù)個(gè)數(shù)。

　　在優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟(5)中所述的x射線(xiàn)衍射法測(cè)量各試件的位錯(cuò)密度是基于williamson-hall(w-h)分析方法。

　　在優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟(6)采用指數(shù)函數(shù)y＝a+bcx建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，根據(jù)步驟(4)測(cè)得的均方根值及步驟(5)測(cè)得的位錯(cuò)密度確定a、b、c數(shù)值。

　　在優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟(9)是將步驟(8)獲得的均方根值代入步驟(6)確定的擬合函數(shù)，計(jì)算得出預(yù)測(cè)位錯(cuò)密度。

　　磁巴克豪森噪聲技術(shù)是一種新的電磁無(wú)損檢測(cè)方法，目前多用于檢測(cè)鐵磁材料中第二相的含量、滲碳層厚度、硬度、塑性變形以及應(yīng)力等。磁巴克豪森噪聲是鐵磁材料在磁化過(guò)程中，由于磁疇受到材料微觀組織中的位錯(cuò)、晶界、第二相等缺陷的阻礙而產(chǎn)生不連續(xù)運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致的，因此磁巴克豪森噪聲對(duì)材料的組織變化非常敏感，磁巴克豪森噪聲無(wú)損檢測(cè)技術(shù)具有很高的靈敏度。在檢測(cè)時(shí)，一個(gè)完整的測(cè)試信號(hào)包括環(huán)境噪聲信號(hào)和磁巴克豪森噪聲(mbn)信號(hào)，其中磁巴克豪森噪聲信號(hào)是由許多脈沖信號(hào)組成的。這些脈沖信號(hào)強(qiáng)度不同，使得整體磁巴克豪森噪聲信號(hào)呈中間大，兩頭小的紡錘形，且強(qiáng)度大于零和強(qiáng)度小于零的脈沖信號(hào)具有對(duì)稱(chēng)性。為了方便，采用均方根(rootmeansquare,rms)定量描述磁巴克豪森噪聲信號(hào)。

　　均方根rms是mbn信號(hào)脈沖強(qiáng)度大于零的脈沖幅值的統(tǒng)計(jì)計(jì)算值，公式為其中f(x)為mbn信號(hào)脈沖強(qiáng)度大于零的脈沖幅值，b表示所有f(x)脈沖信號(hào)中采樣點(diǎn)計(jì)數(shù)最大值，a表示所有f(x)脈沖信號(hào)中采樣點(diǎn)計(jì)數(shù)最小值，(b-a)表示產(chǎn)生所有f(x)脈沖信號(hào)對(duì)應(yīng)的采樣點(diǎn)計(jì)數(shù)個(gè)數(shù)。以均方根(rootmeansquare,rms)作為磁巴克豪森噪聲參量。

　　附圖說(shuō)明

　　圖1示出實(shí)施例1中不同塑性變形程度的拉伸試樣；

　　圖2示出實(shí)施例1中w-h法檢測(cè)各試樣的平均有效微應(yīng)變；

　　圖3示出實(shí)施例1中位錯(cuò)密度與rms標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

　　圖4為磁巴克豪森噪聲信號(hào)示意圖。

　　具體實(shí)施方式

　　下文將結(jié)合附圖來(lái)對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所描述的實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不意圖對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限定，本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍僅通過(guò)所附的權(quán)利要求來(lái)限定。

　　實(shí)施例1

　　根據(jù)本發(fā)明方法的測(cè)試步驟如下：

　　(1)采用45鋼制備9個(gè)相同尺寸的拉伸試樣。

　　(2)7個(gè)試樣經(jīng)過(guò)不同程度的拉伸變形，變形量分別為1％，4％，8％，12％，14％，16％，18％(參見(jiàn)圖1)；1個(gè)試樣作為原始試樣；1個(gè)驗(yàn)證試樣經(jīng)過(guò)任意的拉伸變形，變形程度控制在總伸長(zhǎng)量范圍之內(nèi)，用于方法的驗(yàn)證。

　　(3)采用磁性法將所有樣品進(jìn)行退磁處理。

　　(4)采用w-h方法測(cè)量7個(gè)拉伸變形試樣的位錯(cuò)密度(參見(jiàn)圖2)。

　　(5)采用磁巴克豪森噪聲法測(cè)量7個(gè)拉伸變形試樣的rms值。

　　(6)建立位錯(cuò)密度和rms的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。以步驟(4)得到的位錯(cuò)密度值為縱坐標(biāo)，以步驟(5)得到的均方根值為橫坐標(biāo)，采用指數(shù)函數(shù)y＝a+bcx擬合各數(shù)據(jù)點(diǎn)，得到擬合函數(shù)y＝0.14+20.33*0.0014x，相應(yīng)擬合曲線(xiàn)如圖3所示，該曲線(xiàn)即為位錯(cuò)密度和均方根的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

　　(7)采用磁性法對(duì)驗(yàn)證試件進(jìn)行退磁處理。

　　(8)采用磁巴克豪森方法測(cè)量得到驗(yàn)證試件的rms值為0.374。

　　(9)將步驟(8)的均方根值代入步驟(6)的擬合函數(shù)中，得到預(yù)測(cè)位錯(cuò)密度值為1.90×1018/m2。

　　采用w-h方法測(cè)量驗(yàn)證試樣的位錯(cuò)密度為1.85×1018/m2，與磁巴克豪森噪聲法預(yù)測(cè)值相比，誤差約為2.7％。